与硝酸盐还原反应（NO₃RR）相比，亚硝酸盐还原反应（NO₂RR）因其弱N-O键和短步反应而具有更高的效率，同时可灵活生产各种可能的中间体，作为化学和生物医学原料。具有类似贵金属特性的过渡金属碳化物（TMCs）由于延长了金属与金属之间的键距而具有出色的吸附-解吸能力，促进了电子从金属原子向碳原子的转移，这使TMCs成为贵金属的有力替代品，提供了更具成本效益的解决方案。本文提出的NbC纳米颗粒装饰碳纳米纤维（NbC@CNFs）是硝酸盐/亚硝酸盐还原电化学合成氨的一种高效、稳定的催化剂， 原位电化学测试表明亚硝酸盐在催化剂表面的还原遵循*NO途径，理论计算显示NbC@CNFs异质结结构的形成显著拓宽了费米能附近的态密度。有限元模拟揭示了电流和电场沿纤维向NbC纳米颗粒汇聚，表明分散在纤维中的碳化物对亚硝酸盐还原具有很高的活性。

采用静电纺丝和高温烧结工艺制备了NbC@CNFs，根据SEM和TEM图像可知，NbC纳米颗粒均分分布在CNFs基底中，形成了独特的结构。NbC颗粒的直径约为8 nm，CNFs的直径约为200 nm。

对NbC@CNFs进行一系列电化学性能测试，以确定其NO₃RR/NO₂RR的催化性能。在PBS电解液中，在-1.1V（vs. RHE）时NO₂RR性能最高，法拉第效率（FE）高达94.4%，氨产量高达30.9 mg h^–1 mg^–1_cat.。同时催化剂具有良好的电化学稳定性，并且在低浓度亚硝酸盐的条件下，仍然保持了较高的催化活性。

根据原位红外及原位差分电化学质谱的测试结果，在反应中检测到了重要的中间产物*NO，表明在NbC@CNFs催化剂表面NO₂RR反应主要通过*NO路径进行，其反应路径示意图如图3C所示，并通过理论计算得到了每步反应的吸附能或活化能。

通过静电纺丝方法制备的负载NbC纳米颗粒的碳纳米纤维是一种高效耐用的催化剂，可用于电催化硝酸盐/亚硝酸盐还原成氨。NbC颗粒平均粒径在8 nm左右，同步辐射吸收谱结果表明Nb呈现多价态。这种催化剂不仅具有出色的电化学性能，还具有优异的长期耐久性和化学稳定性。电化学测试结果表明在中性条件下该催化剂硝酸根还原法拉第效率最高达到了81.67%，氨产率约为16.69 mg h^–1 mg^–1_cat.；亚硝酸根还原的法拉第效率提升至94.4%，氨产率提升至30.9 mg h^–1 mg^–1_cat.。电荷密度曲线和亚硝酸盐吸附能与有限元模拟相结合，揭示了分散的NbC纳米颗粒是NO₂RR的活性位点。这项研究有望为设计高效、稳定的过渡金属基氨生产电催化剂提供新的途径。