粗油，皂化为得到不饱和脂肪酸，加入粗油质量的10%的水，50%的5%NaOH，60℃，磁力搅拌90min。之后分层不明显，需要水洗很多次才出现油层。碱液量应足量的，分离液稀释了两倍后pH还在11，请网友们支支招，多谢

网友回复：

1. 调成酸性后，如果还不分层可加饱和食盐水，加入几滴甲醇，都能容易分层，食盐水加入与你的液体体积相同就行了

2. 我做过脂肪酸衍生酯的水解，因为皂化后不饱和脂肪酸会成钠盐，就具有了表面活性剂的性质，很难分层，建议你皂化完全后用酸将ph调为酸性，加入一些有机溶剂做一下萃取操作，这样会好分层。

3. 我觉得还是调成酸性再分吧，要不然不就是 肥皂吗。

4. 工艺文件中，第一次分层就能看到明显的三个分层，在皂化第一次分层后还要加入2%NaOH，很是不能理解。

5. 会不会和皂化的条件也有很大的关系？是皂化太过了么，还是皂化不充分？

6. 太过不至于，反正最后都是钠盐吧，既然你想得到酸就该调成酸性，使羧基游离出来啊，要不你就加点醚类加点水萃萃看，肥皂这东西本来不就是使油和水乳化的。。不过这样看不来倒真有可能是皂化不彻底

7. 加饱和食盐水破乳

8. 会不会是你使用的粗油中的杂质导致的？你可以按照酸化法萃取试一试，除去溶剂后算一下收率；也可以试试破乳化的方法，比如加入少许饱和食盐水，或者用吹风机给分液漏斗稍稍吹吹热。

9. 请问，饱和食盐水的量如何定呢？

10. 调成酸性后，如果还不分层可加饱和食盐水，加入几滴甲醇，都能容易分层，食盐水加入与你的液体体积相同就行了

11. 你加到分层清楚，很明显

12. 想问一下，调酸一般用什么酸，浓度这个有经验值吗？

13. 一般是用盐酸的，调到2-4mol/L。