最近用并噻吩（500毫克）作原料，用乙醚（10ml）作溶剂，在零下78度情况下逐滴加入正丁基锂，加的比较慢（一共4毫升，2.2M），加了两个小时，是不是太慢了啊？然后逐渐升温反应2小时，然后有将温度降下来，逐滴加入DMF（0.6ml），加完后撤掉低温，室温反应过夜！我得到的是黄色液体！而文献说的是白色固体，差的太多了啊！后处理我是向反应液中加入水，也加过饱和氯化铵，也没得到白色固体，后来又用乙酸乙酯萃取旋蒸，只得到一个大油滴，也不知道是什么啊！做了好几次都这样的现象，指导一下吧！谢谢大家了！

网友回复

1. 油滴不代表不是你要的,可能就是不纯而已,先送核磁看看有没醛氢

2. 你零下78°加正丁基理的时候 不需要2个小时那么久的 ，但是应该不影响反应，DMF有重蒸过吗

3. 你剂量太小，我估计是你的nbuli白加了

4. 这个反应要无水无氧操作，需要通氮气或氩气保护，另外，投入的反应量太少了，不容易观察到反应现象

5. 乙醚  DMF要绝对无水

6. 不明白这个为毛要用丁基锂呢，直接Vilsmeier不就行了么？

7. 氮气下保护   用THF已蒸的做溶剂  丁基锂五分钟内加完就行   反应十分钟后加入DMF   然后干冰丙酮浴一小时   后至室温   加入盐酸搅拌一小时   然后加氢氧化钠调Ph至10   萃取过柱

8. 锂化直至加DMF要-78，溶剂干燥，氮气保护；
   检测一下得到的是什么物质；
   LDA好的吧

9. 换个四氢呋喃为溶剂试一试

10. 滴加丁基锂不需要太长时间，以能控制体系温度为准，加完低温拔氢30～50min，如果活性太差的化合物需要调整温度的另说。所有原料和溶剂必须除水，包括dmf。
    油滴不代表不是你要的,可能就是纯度不够。醛的熔点也不会很高

11. 亲，我不明白问什么要加盐酸和调PH值啊
    这个反应是类似布沃醛反应吗？求教一下！

12. 这个噻吩类的丁基锂拔氢必须保持在低温，有文献报道噻吩锂试剂会在-60度开始坏，记得好像到-30还是-20就完全坏了。。。。。而且为保证没有多个锂试剂加成一个dmf的情况，可以选择把锂试剂用双向针滴入dmf中，或至少dmf是不用滴加的。。。。另外，你打粗核磁了么？

13. 我这段时间做了很多用格氏试剂  丁基锂做的醛  
    拔完氢后DMF应该是一次性加入的    引文生成的醛会和格氏试剂和拔完氢后的Li反应   
    我认为是这样的   

14. 大油滴可能是过量的DMF没旋干，不过也不能说明不是你要的东西，你还是把拿到的样品检测下吧。vilsmire hacck反应在上第二个醛基可能会有活性和取代位置的问题

15. 知道为毛用DMF上醛基的原理不，大哥？你要是这样也上了，是不是维斯买二反应得改名字了

16. 这个反应很好做的啊，点板看有没有新点啊，有新点过个柱子就好

17. 大了一下核磁，有醛基的峰，但是杂峰特别多啊！怎么能发给您NMR呢？

18. 可能是里面的中间体含量太高，析不出来。建议用LDA法拔氢啊，四氢呋喃做溶剂