NMR所需样品量和内标总结

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      核磁共振氢谱应该来说是化学中应用最广的核磁共振谱了,当然碳谱应用也很广,我们都知道一般氢谱使用的内标物是四甲基硅烷,那其它谱呢?

氢谱:非水溶剂四甲基硅烷(TMS)水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS)

碳谱:四甲基硅烷(TMS)或者氘代试剂中的碳峰

硼谱:乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

磷谱:85%磷酸(但只能作为外标)

锂谱:4M高氯酸锂溶液

钠谱:1M氯化钠溶液

硅谱:四甲基硅烷,但在低频区则用四乙基正硅酸酯

      请大家记住:无论内标还是外标,实际化学位移值随温度变化而变化,而标准物本身就受温度的影响。如温度每改变30K,TMS质子共振信号将变化0.1 ppm。因此,如果做变温试验,最好标明详细的实验过程。

     我们做有机合成的NMR用的应该很多了, 在核磁共振实验中,样品的量控制也是一门学问,有的产品是多步合成的,很宝贵,例如全合成产品。对于氢谱,3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品,有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核,样品浓度至少为氢谱的5倍(一般在100毫克左右)。对于二维实验,为了获得较好的信噪比,样品浓度必须够。根据经验,25毫克样品足以完成所有实验,包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克,只能完成均核氢氢相关实验,是与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管,样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。


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