有机合成中如何脱除色素

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很多人做脱色,只是根据领导建议随便试一下,觉得不行,或者效果不明显就告诉领导,这个方法不行。工作要做的漂亮,就要有一套科学系统的方法,即便不成功,最起码也是用数据科学地证明了这个方法是不行的。

3.


作者只用过活性炭硅胶两种,因此我只分享我自己的经验。

活性炭和硅胶脱色,都属于物理脱色,都是靠的分子间作用力。

(1)极性吸附剂:如硅胶、氧化铝。可去除亲水性色素。
(2)非极性吸附剂:如活性炭,纸浆、滑石粉、硅藻土。可去除亲脂性色素。

活性炭脱色 

活性炭是一种优良的吸附剂,它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力,并且其还有助滤作用。其内部有大量的微孔和空隙,表面积可达200-500m2/g。吸附原理:由于大多数色素具有共扼双键结构,易吸附。

  1.  首先要明白,所谓脱色,首先有一个吸附的过程,吸附就会有色素吸附和产品吸附。之后就是洗脱,洗脱就会有产品洗脱和色素洗脱。心中一直要明白这一点。

  2.  要做的科学,就要系统。这里最基本的因素:溶剂、溶剂量、活性炭型号、活性炭的量、搅拌脱色的温度、时间。

  3. 一般情况下,选择室温,活性炭量控制在10-30%,之后主要筛选溶剂。

  例如:称取100mg*N份,分别加入0.5mL或者1mL溶剂(要求全溶解),加入20%(w/w%)活性炭,平行室温搅拌1-3h,过滤,观察脱色效果。实在    不行可考虑效果最佳的进行加热操作。

  1. 选出脱色效果好的溶剂后,再考虑所用溶剂体积,固定后,再选择洗脱溶剂,及其使用量。后期的就根据自己需要来定了。

  2. 之前在A公司,该公司有个催化部门。(到这我才知道原来活性炭分很多型号。)用的是特制的活性炭片,不知道有没有卖的,就是跟滤纸形状一样,但是比较厚,还有一个装置,外加蠕动泵,经过该装置打循环脱色,有时候比活性炭厉害一点。


硅胶脱色

硅胶脱色,硅胶和活性炭不同,没有那么大的表面积。吸附和洗脱类似于过柱子。同样要讲求科学。

  1.  基本考虑因素:溶剂、溶剂量、硅胶大小(100-200 or 300-400)及用量、搅拌脱色的温度、时间。

  2.   一般情况下,选择室温,硅胶使用量1-2X吧,之后主要筛选溶剂。操作可参照活性炭脱色。

  3. 曾经做过一个化合物,操作比较特殊,分享给大家,以供参考。

  当时活性炭脱色效果很不好,之后硅胶也一般般,吸附还很严重。经过不    断尝试摸索,最后确定操作:选用石油醚,溶解度不是很好,但是加热之    发现全溶,加入2X硅胶,60度搅拌2h,热过滤,洗涤,冷却析晶,效果    非常好。也算是脱色和结晶一起操作吧。

  4.  最近做一个,也是用的硅胶,也是筛选出来最好的溶剂。小试脱色3h

  就蛮好的,基本无色了,可是放大后效果没有小试好。最后解决问题还

  是延长时间。所以也要考虑放大效应。最好是中间取样检测,当然放大也

  有效应,就是量大,溶剂多,眼睛对于色差辨别有误差。本来感觉脱色到

  色透明了,可是浓缩后依旧有颜色。


作者小注:

  1.   对于脱色,要想确定一个最有效的操作流程,其实需要很多工作。可以把所有需要的基本条件都筛选一遍,最后拿到一个最合理的脱色方案。

  2.  其实对于色素我一直有一个疑问,色素化学结构到底是什么?查资料也没有得到明确解释。为啥那么重色素,没有MS,也不出核磁氢谱?说好的色素是黄铜蒽醌类、还有偶氮苯类呢?求大神解答。

  3. 欢迎大家分享自己的脱色经验。谢谢!

 


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