为什么用SOCl2与羧酸反应得不到酰氯？请教各位：我们用SOCl2与异烟酸反应，N2保护，无水体系，SOCl2也进行了重蒸、实验条件按文献要求来做，可是就是得不到异烟酸酰氯，与烟酸、丁二酸、丙二酸反应也是如此，得不到酰氯，到底是怎么回事啊？网友回复：这个方法可行 我以前也试过 ，后处理还简单这个貌似溶剂要除水，一般都用二氯甲烷作溶剂，零度左右滴加，保温半小时就应该反应完了，不反应的话可以适当加点催 ...
求助 1,3-二羰基化合物烯醇结构在什么条件下可以转化为二酮式如果是烯醇结构存在，会不会影响下一步反应网友回复：不会的。这个反应我做过，把底物二酮和原甲酸酯加进去回流就行，然后加根分馏柱，控制柱顶温度为乙醇沸点，不断把反应的乙醇蒸出来促进平衡右移，产率很高。不加分馏柱也可以用乙酸酐和反应出的乙醇成酯促进平衡右移，但是看你的底物上有个环丙烷。。。还是算了吧- =。会给酸毁了的。就用分馏柱挺好的通过核 ...
各位有机高手帮忙看一下这个碘代反应的机理，谢谢！鄙人目前在做一个反应，是酰胺的a-位的碘代反应，但是按照文献做无论如何也做得不好，现在很发愁。请各位有机高手帮忙看一下（详见下面的图片），这个反应的所用的原料是酰胺，还有TMEDA（四甲基乙二胺），TMSCl（三甲基氯硅烷），NaI，溶剂采用二氯甲烷，反应条件是低温冰浴（-5度至0度左右）。文献上大多写的是反应2-3h，最少的甚至反应不到1小时，可是 ...
suzuki反应开始反应的时候颜色是淡淡的，时间一长就变黑最近刚刚开始接触SUZUKI反应，感觉溶剂的选取是不是对suzuki 很重要。我是用芳基卤化物和苯硼酸的反应，刚开始的时候混合物是淡淡的黄色，时间反应长了就变黑，而且后处理的时候洗不掉，总得过柱子？反应的时候进行了严格的脱氧，变黑就是催化剂变质了吗？网友回复有零价钯产生说明你的反映进行了，如果不变黑才不反映呢，楼主应该看看suzuki的反应 ...
固体有机物如何进行薄层色谱点板本人有机小白一枚，最近在重复一个实验，得到固体有机物，想先进行薄层色谱点板，看一下样品纯度如何，请教各位大神，固体有机物怎么进行薄层色谱点板判断纯度？网友回复：找个易挥发的浓度溶解了，如二氯甲烷，乙醇，乙酸乙酯等，然后点板，吹干，放展缸里。然后再吹干，紫外灯下看或者碘缸里熏下看薄层色谱板很难准确判断你的物质的纯度，但至少可以粗略判断。要怕薄层板，首先要把你的有机固体用 ...
中试从25kg批量放大至50kg批量，收率下降了10%左右，工艺没有改变，产品质量合格，问下是什么原因呢？网友回复你如果只做了一批就得出这个结论显然是不合适的。有可能反应时间多了一点，或者后处理的时候萃取，打浆之类的工序溶剂量多用了一些等等都会造成一些损失的，多做几批，考察一下工艺稳定性，你应该就会找出原因的。很正常啊，放大做坏都有可能，具体问题具体分析，很多是细节原因在放大的水平上用均匀设计等再 ...
最近做叶酸与胺的反应，用HOBT/HBTU/DIPEA。HPLC分析反应混合液，有新产物生成，且产量很高，反应物残留较少。随后用yi mi或甲醇沉淀，得沉淀物，再做HPLC，结果新产物的峰极低，叶酸的峰增高。搞不明白为什么会这样，酰胺键在有机溶剂中不容易断裂吧，难道我最后生成的东西是叶酸的盐，有人遇到过这种情况吗。先在这里谢过网友回复能画个反应式上来看看吗，以及你是怎么做的很可能是流动相酸碱性很强 ...
有机化学反应，半胱胺和缩醛的反应过程解析，能不能得到脒基？求助大家帮忙看一下这个反应——单体半胱胺和缩醛反应想要生成脒基（如下图所示），在60℃氮气保护下反应是怎么进行的？产物打了核磁峰位移完全与目标产物不一致。是不是生成了其他东西去了？？另外，将两种单体搅拌后点板发现了新物质。万分感激！网友回复：这个反应需要在酸性条件下反应吧，缩醛去保护变为亲电性的醛生成两分子甲醇，你的胺跟硫醇都具有亲核性，按 ...
脱boc可以在水里进行吗？物质不溶于醇，不溶解在DCM DMSO DMF THF??等常规溶剂，常见溶解在水里，请问在水里怎么脱boc，可以脱boc吗？网友回复直接浓盐酸直接用85%磷酸可脱，也可用乙醇/浓盐酸，加热60℃左右直接纯三氟乙酸脱呗，以前经常这么干盐酸/二氧六环，盐酸/甲醇试过没?请问浓盐酸的浓度是多少？？反应结束后如何处理？物质不溶解在醇里，这个可行吗？？应该可以，不过要考虑水对其他 ...
单磷酸酯的合成如图所示，这是我化合物的简图，请问一下，像这类型的既有氨基又有羟基的化合物，磷酸化试剂能选择性的与伯氨基反应而不与氨基反应吗？一般有哪些磷酸化试剂可以用？怎么脱除会比较方便呢？网友回复氨基活性太高，可以先保护氨基，再磷酸化。三氯氧磷，磷酰胺类（六甲基磷酰三胺）等都可以进行磷酸化或磷酰化，水解后可得到产物三氯氧磷形成的多聚磷酸酯副产物好像挺多的吧？没见过用磷酰胺类的，我要形成磷酸酯，后 ...