上一步是还原胺化反应，用氰基硼氢化钠还原，曼尼希反应加入3倍多聚甲醛，1倍酚，但是最终产物上面总有一个点，过柱子会一起下来，无法分离，求帮助网友回复底物有俩三级胺，或许可以尝试酸洗碱洗拖尾太严重，试试换展开剂或固定相洗好像洗不掉现在用的是PE:EA=10：1，固定相只有200-300目硅胶那你可以尝试在展开剂里加1%-3%的三乙胺试试，或许有效曼尼希反应甲醛的量不需要那么多吧，你试试降低量做是不是 ...

苯甲酸会氧化成过氧苯甲酸吗各位大神，麻烦问下，苯甲酸能在过硫酸钾的情况下回氧化成过氧苯甲酸吗？我的反应除了苯甲酸之外没有任何有机底物，氢谱显示正确，但是质谱显示多了一个16的分子量，按道理来说分子量是414.2，现在是430.2。除了多一个氧之外，实在是想不出别的原子可以凑16了，麻烦有了解这方面的大神帮忙看一下哈。网友回复当然可能。过苯甲酸就是从苯甲酸与过氧化氢等氧化得来的。测个熔点或找个样品点 ...

叔丁基过氧化氢为什么叔丁基过氧化氢放置时间长了会浑浊呢？在冰箱里放置，经常打开用，用完放好放在冰箱中， 有一天发现浑浊了  请问是什么原因呢？网友回复叔丁基过氧化氢分解生成叔丁醇了！生成叔丁醇和水，引起浑浊过氧叔丁醇？正常的，放冰箱反而不好，拿出来用，冷热交替，容易吸水的要是不放在冰箱里  过氧叔丁醇那不是容易分解吗？ 过氧叔丁醇它里边是不是含有少量的叔丁醇 ...

请大侠帮忙解释下这个反应机理！小弟最近在做下面这个反应，查到有文献用酯直接合成氯乙酰基，也成功做出来了，但是不明白这个反应机理，请朋友们帮我分析一下，谢谢！！网友回复可否解释为LDA把碘拿下，然后氯甲基的碳正亲核进攻酯基，乙氧基离去，留下氯甲基得到产物二异丙基氨基锂，一种非亲核性强碱带正电荷的氯甲基接上，带负电荷的乙氧基离去。电荷不守恒，解释不通。通常，酯基中的羰基碳带正电荷，应该是一个带负电荷的 ...

Fe—NH4Cl还原硝基，后处理出现问题用铁粉，氯化铵将N-（3-硝基苯基）丁酰胺还原成N-（3-氨基苯基）丁酰胺。铁粉没有经过预处理，直接投反应。室温下将原料的甲醇溶液滴加进铁粉、氯化铵水溶液的混合物中，滴完后回流两个小时，取样点板，很清爽，就只有一个产物点。反应结束后趁热抽滤，滤液淡黄色，之后旋蒸浓缩滤液之后用DCM萃取，这里就出现了两个问题——①没法将产物萃取干净CM可以将产物从水溶液中萃取 ...

最近在做一个硝化试验，要求早-40度下进行，查了一些资料，有干冰。液氮之类的，还有冰盐等等，本实验室没有制冷机，没有液氮，没有干冰，最有希望进行的是冰盐，请问各位有具体的操作步骤或者参考文献？维持大概一小时左右。。。谢谢网友回复就一般实验室条件的话，会有干冰和液氮的，没有的话，旋转蒸发器那有个冷凝回流装置，温度可以达到-25℃左右，你也可以试试CaCl2+冰体系试试，根据CaCl2比例的不同温度也 ...

关于一氧化碳法合成甲酰乙酸乙酯的问题目前的工艺是：   一氧化碳，乙酸乙酯，甲苯和乙醇钠在一定温度和压力下反应制备甲酰乙酸乙酯钠盐。这条路线目前的成本比较高，为了降低成本，打算把乙醇钠换掉，不知道能否用有机碱或者其它的东西代替，有没有做过的请教一下？   说明一下，用甲酸乙酯代替一氧化碳的工艺试过了，成本太高，金属钠，氨基钠，钠氢也试过了，这些碱不适合加压反 ...

求教有取代基肉桂醛的制备由于实验需要本人制备肉桂醛：将取代苯甲醛和氢氧化钠加入烧瓶，然后加入适量的乙醇，再滴入乙醛，室温反应一个小时左右，反应液会变浑浊，但是TLC点板发现要么是没反应，要么就是反应很弱，求各位做过这个反应的前辈指点。网友回复我做过一系列类似的反应，也是用取代的苯甲醛在碱的作用下缩合，但我用的是酮而不是乙醛，碱也是用的氢氧化钠，溶剂用的乙醇和水混合溶剂。从这一系列反应中我得到的一个 ...

请问各位，合成R-OTs后处理用饱和碳酸氢钠，盐酸和水洗涤的目的是什么，该用多少的量去洗，还有反应中过量的对甲苯磺酰氯（TsCl)该怎么除去。网友回复过量的TsCl在弱碱性水溶液中会逐渐分解生成TsOH和HCl，NaHCO3洗反生成的TsOH，盐酸洗DMAP的，这些洗涤是以有机盐的形式被从有机相出去，但一般会有少量残留，这时用水或者饱和食盐水再洗去，你的有机相就干净了。用量一般是过量，浓度一般1N ...

这个反应开始用的条件是正丁醇130度回流，加3个当量的DIPEA，反应了12小时后在香豆素原料点下出现一个很大的黄色点，没有荧光，产开极性为PE：EA=1：1，打谱发现不对，如下图，从氢谱来看，香豆素原料的峰都在，但没有另一个原料的峰，碳谱上也少很多氢，怀疑末端的氨基进攻羰基，用二氯甲醇体系产开发现下面有一个产物点，应该是我要的，有荧光但量很少，后来我把另一个原料投2当量，慢慢加香豆素，DIPEA ...